Laborroboter Maßgeschneiderte automatischen Analysatoren

Übersicht

Skalar´s Roboterplattform SP2000 bietet flexible, kundenspezifische Automatisierungslösungen für analytische Routinebestimmungen wie z.B. BSB, CSB, Küvettentests (ST-CSB, TP, TN usw.), pH-Wert, Leitfähigkeit (EC), Alkalinität, Carbonat / Bicarbonat, Trübung, Farbe, ionenselektive Elektroden (ISE), Partikelgrößenverteilungsanalyse im Boden, automatisches Wiegen und Filtration der Probe, automatisches Probenpipettieren, usw. Auf einem Roboter können auch verschiedene Analysen kombiniert werde, oder es können auch maßgeschneiderte, kundenspezifische Applikationen erstellt werden. Alle angewandten Methoden entsprechen  internationalen Vorschriften wie ISO, EPA, Standard Methods, DIN usw.

Das modulare Design und die flexible, benutzerdefinierte Automatisierung ermöglichen es, Ihre speziellen Anforderungen an eine hohe Produktivität und die Genauigkeit der Ergebnisse zu erfüllen, während die Probendurchlaufzeit, so wie die Kosten pro Probe verringert  und Bedienungsfehler ausgeschlossen werden.

Die Geräte können mit einem oder zwei Roboterarmen gebaut werden, was eine Gesamtzahl von 8 unabhängigen beweglichen Manipulatoren ermöglicht. Mit diesem zweiten Arm ist es beispielsweise möglich, den Probendurchsatz durch die Verwendung mehrerer Sonden zu erhöhen oder zwei Anwendungen zur gleichen Zeit auszuführen, wie BSB und CSB oder andere Kombinationen.

Die komplette Plattform ist mit einer schützenden Front-und Seitenverkleidung ausgestattet, um den geltenden CE-Vorschriften zu entsprechen. Die Analysegeräte werden durch RoboticAccessTM gesteuert, ein sehr praktisches Software-Paket, dass die voreingestellte Applikation beinhaltet, einen Analysenplaner, eine frei definierbare Probentabelle einzurichten, benutzerdefinierbare Druck & Exportoptionen an LIMS / Excel und umfangreiche QC Funktionen.

Die SP2000-Plattformen sind erweiterbar und können entsprechend Ihren wechselnden Bedürfnissen angepasst werden, was Ihre  anfänglichen Investitionen noch wertvoller macht.

BSB

Biologischer Sauerstoffbedarf

Die Analyse des Biochemischen Sauerstoffbedarfs (BSB) ist eine der häufigsten Anwendungen in den Wasserlabors. Der Test wird als Indikator für die organische Wasserqualität verwendet. Mit dem SP2000 bringt Skalar den flexibelsten, heute verfügbaren BSB-Roboter auf den Markt. Neben dem modernen Design und den letzten technologischen Innovationen, hat es einen flexiblen Aufbau für 18 bis zu 198 BSB-Flaschen. Der Analysator wurde entwickelt, um Ihre Laboranforderungen in Bezug auf Probendurchsatz, Grad der Automatisierung und Probenkapazität exakt zu erfüllen. Die Analyse wird in Übereinstimmung mit allen (inter) nationalen Vorschriften wie EPA 405.1/ISO 5815-1 / EN-1899-1/2, Standard Methods 5210 B, DIN 38409 etc. ausgführt, sowie nach kundenspezifischen Verfahren.

Das Basissystem

Der kleinste Skalar Robotic BSB-Analysator besteht aus einer XYZ Probenbehandlungs Plattform, einem Probenteller für 18 BSB-Flaschen, einer Sauerstoffsonde und einem Oxi-Meter (für optische oder Membran-Elektroden), einem Manipulator, einem Rührer, einer Spülstation-und der Schutzhaube mit Front-und Seitenabdeckungen

Zusätzlich zu dieser Grundkonfiguration stehen die folgenden automatischen Schritte für die komplette Automatisierung des BSB zur Verfügung:

1. Automatische Zugabe von Verdünnungswasser
2. Automatische Zugabe von ATU
3. Automatische Zugabe von Seed
4. Automatisches Öffnen/Schließen der Flaschen
5. Automaitsches Pipettieren der Probe
6. Automatisches Inkubieren

Das System kann bis zu einem Maximum von 11 BSB-Racks erweitert werden und auch die Verwendung von mehreren Sauerstoffsonden ermöglicht einen höheren Probendurchsatz. Auch kann ein zweiter Arm hinzugefügt werden, um den Probendurchsatz zu erhöhen oder zusätzliche Aufgaben, wie das automatische Pipettieren de Proben in die BSB-Flaschen oder pH-Wert-Einstellung der Probe durchzuführen. Der Analysator kann mit allen verfügbaren Standard BSB-Flaschen verwendet werden, und eine Vielzahl von Probentabletts können für verschiedene Inkubatoren zur Verfügung gestellt werden. Ein komplett geschlossener Deckel für die Inkubation ist auch möglich.

Ein Beispiel der BSB Bestimmung

Die Proben werden entweder manuell oder automatisch in die BSB-Flaschen pipettiert und die Identität, so wie die Verdünnungen werden in der Probentabelle eingegeben oder aus LIMS heruntergeladen. Die Flaschen werden in die Racks gesetzt und auf dem Roboter platziert. Anschließend startet der Anwender die Analyse. Die Flasche wird geöffnet, mit Nitrifikationshemmstoff (ATU ) und/oder Seed und Verdünnungswasser gefüllt. Der Inhalt wird dann gerührt, und der Anfangssauerstoffgehalt gemessen. Die Flasche wird verschlossen und vor der nächsten Probe werden die Sauerstoffsonde und der Rührer gespült. Diese Prozedur wird solange wiederholt, bis die Werte für alle Proben ermittelt sind. Die Probenracks werden 5 Tage in einem Inkubator bei 20 ° aufbewahrt. Danach werden die Racks wieder auf dem Roboter platziert und der Bediener startet den Analysator. Die Flasche wird wieder geöffnet, die Probe gerührt und der endgültige Sauerstoffwert gemessen. Der BSB-Wert wird berechnet. Die Flasche wird wieder verschlossen. Dieser Vorgang wird wiederholt , bis alle Proben gemessen sind. Die Ergebnisse werden auf dem Bildschirm dargestellt, können ausgedruckt werden oder in eine Datei mit anderer Software und LIMS kompatibel umgewandelt.

Wenn noch weitere Analysen benötigt werden, wie z.B. pH-Wert, Leitfähigkeit, Trübung und Alkalinität, dann können diese Verfahren mit BSB auf demselben Roboter kombiniert werden.

CSB

Chemischer Sauerstoffbedar

Die Analyse des Chemischen Sauerstoffbedarfs (CSB) wird häufig verwendet, um die Menge der organischen Schadstoffe im Oberflächenwasser und Abwasser zu ermitteln. Der CSB-Wert ist ein nützlicher Indikator zur Bestimmung der Wasserqualität. Die Skalar SP2000 Roboter können konfiguriert werden, um den CSB nach dem Standard Verfahren ISO 15705 und EPA 410.4 oder der klassischen Titration gemäß ISO 6060 zu automatisieren.

1. CSB gmäß ISO 15705 / EPA 410

Die CSB Verfahren basiert auf genau der gleichen Reaktion wie in dem klassischen Verfahren beschrieben, aber statt Titration wird eine photometrische Detektion verwendet. Ein Vorteil dieses Verfahrens ist die Verwendung vorgefertigter Rohre, die die Handhabung mit giftigen und gefährlichen Reagenzien minimieren.

Der SP2000 CSB Analysator

Der Analysator besteht aus einer XYZ-Probenbehandlungs Plattform und ist mit abnehmbaren Probenrack ausgestattet, so können zusätzliche Proben leicht vorbereitet und während des Analyselaufs eingefügt werden. Das Analysegerät kann aufgebaut werden, um 24 bis 336 Röhrchen in einer Charge aufzunehmen. Der Analysator verfügt über einen Roboterarm mit zwei Manipulatoren, einer mit einem Greifer und der andere mit Probenadel und Rührer. Darüber hinaus kann der Analysator die Deckel öffnen und schließen. Er besitzt einen vertikalen Schüttler, um feste Reagenzien aus dem Testkit leichter zu lösen sowie einen rotierenden Schüttler zum Durchmischen der Probe vor der Messung. Der Analysator verfügt über ein Fach für zusätzliche Reagenzien und wenn ein Aufschluß benötigt wird, ist der Analysator mit zwei Temperaturthermoreaktoren erhältlich. Ein Photometer übernimmt die Messung und die Ergebnisse werden an die RoboticAccess ™-Software zur weiteren Datenverarbeitung und Steuerung gesendet

Die Analysatoren können mit handelsüblichen oder selbstgemachten CSB Reaktionsgefäßen bestückt werden und sind kompatibel mit verschiedenen Photometern. Neben der Küvettentest Analyse, wie oben beschrieben, kann die gleiche Plattform auch verwendet werden, um die CSB-Analyse mit anderen Küvettentests wie Gesamt-Phosphat, Gesamt-Stickstoff usw. zu kombinieren. So ist eine Kombination von 48 CSB, 24 Gesamt-Phosphat und 12 Gesamt-Stickstoff Röhren in einer Charge möglich.

Eine typische CSB Analysensequenz:

Die Röhrchen werden in den Probenracks angeordnet und auf den Analysator gesetzt. Der Analysator greift die Röhrchen und öffent sie. Die Probe wird automatisch in die Reaktionsröhrchen pipettiert. Die Reaktionsgefäße werden verschlossen und in den vertikale Schüttler gesetzt. Anschließend werden sie gemischt und in den Reaktor gesetzt, in dem sie zwei Stunden lang bei 150 ° C erhitzt werden. Der Analysator überwacht die Reaktionszeit. Wenn die Reaktion beendet ist stellt der Analysator die Röhrchen in ein Probengestell auf dem sie bis 60° C abkühlen, wonach sie gerührt werden, während sie immer noch warm sind. Wenn die Probe auf Umgebungstemperatur abgekühlt ist, wird sie mit einem photometrischen Detektor bei der benötigten Wellenlänge gemessen. Die Ergebnisse werden auf dem Bildschirm dargestellt und können zum LIMS System transportiert werden.

2. CSB gemäß ISO 6060

Der Analysator SP2000, zusammen mit dem Aufschlusssystem SP5000, bietet eine Automatisierung des klassischen CSB-Verfahrens. Das Verfahren umfasst einen zweistündigen Aufschluss mit Schwefelsäure, Kaliumdichromat und einem Katalysator. Nach Erhitzen unter Rückfluß werden die Proben abgekühlt und automatisch mit Eisenammoniumsulfat titriert, um den Überschuss an Oxidationsmittel zu bestimmen

Der SP2000 CSB-Analysator

Der Analysator hat eine XYZ-Probenbehanduings-Plattform kann mit 4 bis 6 austauschbaren Probenracks mit je 20 Positionen aufgebaut werden. Die Proben können vom Aufschluß bis zur Titration in der gleichen Flasche bleiben. Darüber hinaus ist der Analysator mit einem Titrator, einer Bürettenspitze, einer Elektrode und einem Rührer ausgestattet. Der Analysator kann mit zwei Titratoren zur Erweiterung des Messbereichs  ausgestattet werden, ohne die Bürette zu tauschen.

Eine typische CSB-Analysensequenz:

Die Probe wird in die CSB Röhrchen pipettiert und ein spezifisches Volumen von Kaliumdichromat und Schwefelsäure zu jedem Probenvolumen entweder manuell oder automatisch zugegeben. Die Identitäten und die Verdünnungen werden in die Probentabelle eingetragen. Das Rack wird auf das automatische Aufschlußsystem SP5000 platziert. Die Rückflusskühler werden mit den Probenröhrchen verbunden. Die Proben werden für 2 Stunden bei 180° C aufgeschlossen und anschließend läßt man die Proben abkühlen. Die Rückflusskühler werden gespült. Die Racks sind auf dem SP2000 Roboter platziert. Der Analysator wird durch einen Anwender gestartet. Die Probe wird gerührt und automatisch mit Eisenammoniumsulfat titriert, bis der Äquivalenzpunkt erreicht ist. Die Bürettenspitze, Elektrode und Rührer werden gespült, gehen zur nächsten Probe und der Ablauf wiederholt sich, bis für alle Proben ein Wert erfasst ist. Der CSB-Wert wird nun berechnet. Die Ergebnisse können nun auf dem Bildschirm dargestellt , ausgedruckt oder in eine Datei mit anderer Software und LIMS kompatibel umgewandelt

Das automatische Aufschlußsystem SP5000

Das System wird für den Aufschluß während der CSB analyse verwendet. Es besteht aus einem Aufzugssystem, einem Kühler Rack, einem Aufschlussblock, einer Rohrstange und einer Steuereinheit mit Display. Die Steuerungseinheit sorgt für die Einhaltung der Temperaturen, der Zeiten und auch für alle Liftbewegungen und platziert das Kühler-Rack. Die Proben werden für genau 2 Stunden unter Rückfluß gekocht. Sobald der Anwender das Rack aufs System gebracht hat, läuft der Prozeß vollautomatisch ab. Nach dem Aufschluß ist das Probenrack bereit zur Spülung.

Küvettentest

Photometrische Küvettentests werden von vielen Wasserlabors auf der ganzen Welt eingesetzt. Viele Anbieter bieten diese Kits für zahlreiche wichtige Parameter in der Wasser-und Abwasseranalytik an, wie CSB, Gesamt-Phosphat, Gesamt-Stickstoff, Ammonium, Nitrit usw. Die Verwendung dieser Kits ist einfach und sicher, erfordert aber immer noch viele verschiedene manuelle Handhabungsschritte im Analysenablauf, wie pipettieren der Proben, Öffnen und Schließen der Deckel und Rohrtransfer. Insbesondere, wenn die Probenmenge erhöht oder verschiedene Parameter analysiert werden; Dieser Prozess kann sehr mühsam und zeitaufwendig sein. Als Reaktion darauf hat die neue Skalar SP2000 Roboter-Analyzer-Serie für die vollständige Automatisierung von ready-to-use-Test-Kits entwickelt. Der Analysator ist eine vollautomatische Lösung zur Handhabung photometrischer Testkits für alle Wasser- oder Abwasserproben inclusive Pipettieren, Mischen, Heizen, Kühlen und Messen.

Der SP2000 -Roboter kann zur Bearbeitung von 24 bis 336 Proben ausgestattet werden. Hierbei kann der Analysator mehrere Anwendungen parallel oder auch nacheinander verarbeiten. Zur Erhöhung des Probendurchsatzes kann der Analysator mit einem zweiten Roboterarm ausgestattet werden, der einen zweiten Greifer, eine zusätzliche Probenadeln und einen Rührer hat. Der zweite Roboterarm kann auch eine zweite Applikation parallel bearbeiten. So könnte z.B. die Automatisierung der Küvettentests mit der BSB5-Bestimmung kombiniert werden. Die Plattform des Roboters hat schützende Front-und Seitenabdeckungen gemäß den geltenden CE- Vorschriften. Der Roboter wird durch das praktische und flexible RoboticAccess ™-Software-Paket gesteuert, das vorinstallierte Applikationen mit den Analysensequenzen beinhaltet, frei definierbaren Tabellen und umfangreichen QC-Features. Der Analysator kann mit Photometern und Küvettentests von verschiedenen Herstellern kombiniert werden.

pH / EC / Titration / Trübung / Farbe / ISE

Der Skalar Roboter kann die Automatisierung von pH-Wert, Leitfähigkeit, Titration, Trübung und Farbe in einem System kombinieren. Diese Analysen können wahlweise nacheinander oder parallel durchgeführt werden. Um den Anforderungen eines jeden Labors gerecht zu werden, sind maßgeschneiderte Konfigurationen erhältlich. Dazu gehört die Auswahl der Applikation, die Analysensequenz und die Integration verschiedener Probegefäßen und Racks.

Wenn das System für die Analyse von pH, EC, Alkalität und Trübung in Trinkwasser konfiguriert ist, kann vom Benutzer festgelegt werden, ob die Anwendungen gleichzeitig oder nacheinander ausgeführt werden sollen. Das System ermöglicht auch bei jeder Probe eine unterschiedliche Auswahl der Analysenfolge.

Es gibt eine spezielle Konfiguration des SP2000-Roboters zur Messung des pH-Wertes auf Mikrotiter-Platten. Der Manipulator trägt hierzu zwei separate Spezial-pH-Elektroden für die gleichzeitige pH-Messung in zwei unterschiedlichen Proben. Der Analysator verfügt über eine Probenkapazität von bis zu 768 Proben pro Charge, über acht 96-Mikrotiter-Platten verteilt.

Diese flexible Gestaltung des Skalar SP2000 Roboters ermöglicht die Kombination verschiedener Anwendungen, wie Alkalität, Sauerstoff, Leitfähigkeit, Farbe, pH-Wert, Härte, Trübung, Titrationen, ionenselektive Elektrode (ISE) in einem wirtschaftlichen System.

Boden-pH

Der pH-Wert des Bodens beeinflusst die Verfügbarkeit von Mineralien für die Pflanzen. Jede Pflanze benötigt einen bestimmten pH-Wert, bei dem sie optimal wachsen kann. Der pH-Analyse ist die häufigste Bestimmung, die in Bodenproben durchgeführt wird. Spezialisierte Labors analysieren den Boden und geben den Landwirten die erforderlichen Informationen. Basierend auf den Analyseergebnissen kann die beste Methode gewählt, um die Bodenqualität zu erhöhen und damit die Kosten zu reduzieren und die Erntemenge zu erhöhen.

Der Roboter kann den pH-Wert im Boden aus wässrigen Extrakten bestimmen, sowie aus KCl, CaCl2 oder anderen Extrakten. Das Verfahren umfasst die automatische Kalibrierung der Elektrode, die Zugabe von Extraktionslösungen, das automatische Rühren, eine vordefinierten Absetzzeit der Probe und die Messung. Der Analysator kann eine Kapazität von bis zu 792 Behältern (50 ml) haben. Für extrem große Chargen kann der Analysator mit zwei Roboterarmen ausgestattet werden, die jeweils mehrere pH-Elektroden besitzen können, bis zu einer Gesamtzahl von 8 Elektroden.

Eine typische “pH-in Boden”- Analysensequenz

Nach dem Wiegen werden die Proben in einem Rack angeordnet. Die Racks werden auf den Analysator gesetzt. Der Analysator fügt Extraktionslösung hinzu und rührt alle Proben. Zwischen jeder Probe spült der Analysator die Elektrode. Nach einer vordefinierten Absetzzeit werden die Proben erneut gerührt. Der pH-Wert jeder Probe wird gemessen. Die gemessenen Werte für jede Probe werden berechnet und gespeichert.

Zusätzlich zur pH-Wert Bestimmung können auch Parameter wie Leitfähigkeit (EC) mit dem System analysiert werden.

Tonfraktion

Klassifizierung von Boden ist wichtig für den Umweltschutz und beim Bauen. Die Bodenklassifikation basiert auf mehreren Faktoren wie der Absorption, der Fähigkeit zu schrumpfen oder zu quellen, Wassereinlagerungen und der Durchlässigkeit. Die meisten dieser Faktoren hängen, unabhängig voneinander, mit der Partikelgröße des Bodens zusammen. Die Tonfraktion, die kleinste Fraktion (0-2 Mikrometer), ist bei der Beurteilung der Bodenqualität unverzichtbar. Der Tonfraktion wird z.B. nach ISO 11277 gemessen und erlaubt es den Boden innerhalb der angegebenen Klassen einzuteilen.

Die Analyse erfolgt in drei Schritten:

1. Einwiegen der Probe und Trennung der Fraktionen
2. Entfernung organischer Materie und der Carbonate
3. Bestimmung der Tonfraktion

Skalar hat ein Konzept entwickelt, um den zweiten und dritten Schritt in diesem Prozess mit einem Skalar Roboter zu automatisieren. Eine Automatisierung dieser Schritte ist von besonderem Interesse, weil sie jetzt vollautomatisch und zeitgenau durchgeführt werden können und die Höhen herausgenommen werden.

Eine typische Sequenz zum Entfernen der organischen Materie/Carbonate:

Nach dem Wiegen werden die Proben in eine Flasche gegeben. Die Flaschen werden auf dem Skalar SP50 Roboter angeordnet und eine definierte Menge an Wasser wird zugegeben. Die Flaschen mit der Probe werden bis zum Siedepunkt erhitzt. Die Probe wird 30 Minuten lang gekocht. Beim Erhitzen und Sieden wird 5 ml Wasserstoffperoxid zugegeben, um die organischen Bestandteile zu entfernen. Danach wird die Probe abgekühlt und das gleiche Verfahren wird erneut  begonnen, aber nun mit dem Zusatz von Salzsäure, um die Carbonate zu entfernen. Während des gesamten Prozesses wird in Intervallen Wasser zugegeben, um ein übermäßige Kochen der Probe zu verhindern.

Eine typische Sequenz zur Analyse der Tonfraktion:

Die Probe wird in einen Messzylinder von 500/1000 ml überführt. Das Analysator, ein Skalar SP2000 Roboter, fügt automatisch Natriumpyrophosphat-Lösung hinzu und füllt, durch Zugabe von destilliertem Wasser, auf ein definiertes Volumen auf.

Während einer definierbaren Zeit wird die Probe homogenisiert. Nach Absetzen von mehreren Stunden wird eine Fraktion der Suspension bei einer vorgegebenen Tiefe aus dem Zylinder aufgenommen. Diese Fraktion wird vom Analysator in eine Verdampfungsschale übertragen. Nach dem Trocknen wird der Rest der Probe gewogen und die Tonfraktion durch die Software berechnet.

Dieses Verfahren kann auch unbeaufsichtigt durchgeführt werden, so dass der Betrieb über Nacht möglich ist. Darüber hinaus können auch andere Fraktionen bestimmt werden.